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三七總皂苷的測(cè)定方法，各類中藥化學(xué)成分對(duì)甾體皂苷成份分析方法的鑒別含量測(cè)定常用

發(fā)布時(shí)間：2023-06-17 07:50 編輯：網(wǎng)絡(luò) 點(diǎn)擊：326

本文目錄一覽各類中藥化學(xué)成分對(duì)甾體皂苷成份分析方法的鑒別含量測(cè)定常用2，以濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷含量的原理是3，用液相色譜儀檢定總皂苷是屬于化學(xué)方法嗎4，如何在沖泡三七粉時(shí)直觀地用肉眼檢測(cè)出三七總皂苷的含量高低5，簡(jiǎn)述中藥制劑分析用……

本文目錄一覽

1，各類中藥化學(xué)成分對(duì)甾體皂苷成份分析方法的鑒別含量測(cè)定常用

額
藥品化學(xué)成分分析，含量測(cè)定----青島科標(biāo)分析中心

三七總皂苷的測(cè)定方法

2，以濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷含量的原理是

發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)所用三七總皂苷含量檢測(cè)的方法，其原理主要是人參皂苷分子上的糖基能被濃硫酸氧化脫水形成糠醛衍生物，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此可以檢測(cè)出皂苷的含量。

三七總皂苷的測(cè)定方法

3，用液相色譜儀檢定總皂苷是屬于化學(xué)方法嗎

液相色譜儀檢測(cè)任何樣品都不屬于化學(xué)方法，是一種物理光學(xué)方法，樣品組份通過(guò)色譜柱分離后經(jīng)過(guò)紫外檢測(cè)器，由樣品組份在紫外光譜中的吸收度，計(jì)算出樣品的含量。因此分析過(guò)程中不涉及到化學(xué)反應(yīng)，組份化學(xué)性質(zhì)的改變，因此不屬于化學(xué)方法。
不用

三七總皂苷的測(cè)定方法

4，如何在沖泡三七粉時(shí)直觀地用肉眼檢測(cè)出三七總皂苷的含量高低

網(wǎng)易網(wǎng)易號(hào)行程卡行程碼商標(biāo)申請(qǐng)均被駁回北京：12日一次性投放2500萬(wàn)抗原試劑張文宏：新冠最終會(huì)成季節(jié)性流行病女孩跳樓過(guò)路男子撲救當(dāng)肉墊河南8歲女童家門(mén)口失蹤后遇害鐘南山團(tuán)隊(duì)：新冠出院后復(fù)陽(yáng)也不傳染外交部副部長(zhǎng)謝鋒會(huì)見(jiàn)來(lái)訪美國(guó)官員上班陽(yáng)了算工傷嗎？校方通報(bào)男生被指在女友孕期出軌男子幫倒地老人報(bào)警反被訛余承東：華為Mate50是生死之戰(zhàn)巴基斯坦和阿富汗邊境發(fā)生沖突沉船撈出165年前牛仔褲世界杯半決賽現(xiàn)場(chǎng)將播放孤勇者陽(yáng)過(guò)何時(shí)可返崗？“陽(yáng)康”指南來(lái)了為何感覺(jué)無(wú)癥狀感染者很少?專家回應(yīng)球王貝利安慰C羅顏值高更不易患新冠？專家回應(yīng)梅西妻子模仿梅西發(fā)火楊惠妍第十次成為中國(guó)女首富0?地道三七：目前科學(xué)的三七質(zhì)量鑒別方法有這些?地道三七2019-12-24 08:090《中國(guó)藥典》)自1963年版開(kāi)始，每版均收載三七藥材與飲片，檢驗(yàn)項(xiàng)目從最初的只有性狀鑒別、顯微鑒別，到現(xiàn)在的薄層鑒別、含量測(cè)定等，質(zhì)量控制手段不斷完善提高，三七的質(zhì)量也越來(lái)越有保證。一、性狀鑒別法一一直觀的質(zhì)量控制方法性狀鑒別法是憑借人的感官去鑒別三七的質(zhì)量，內(nèi)容涉及以下七個(gè)方面，分別為：性狀、大小、色澤、表面、斷面、質(zhì)地、氣味。三七藥材和三七飲片可以通過(guò)該方法辨別質(zhì)量。三七以表面顏色較淺、斷面灰綠色、苦甜味濃者為好，表面紅色較重者一般為未水洗直接干燥所得。二、顯微鑒別法——微觀的質(zhì)量控制方法顯微鑒別法是借助顯微鏡，通過(guò)對(duì)三七的切片、粉末組織、細(xì)胞、簇晶、淀粉粒等特征進(jìn)行鑒別的一種方法。對(duì)于三七粉的質(zhì)量控制，顯微鑒別法具有得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)。?三、理化分析法一一現(xiàn)代化的質(zhì)量控制方法理化分析法是借助現(xiàn)代儀器設(shè)備，如薄層色譜儀、高效液相色譜儀等，對(duì)三七中主要化學(xué)成分進(jìn)行鑒別、含量測(cè)定或有毒有害物質(zhì)的測(cè)定。特別對(duì)于含三七的中成藥，如復(fù)方丹參片、血塞通滴丸、注射用血塞通、血栓通注射液等，理化分析更為重要。皂苷類化合物是三七的主要有效化學(xué)成分之一，其總含量的高低是衡量三七內(nèi)在質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要標(biāo)準(zhǔn)，三七中皂苷類成分的苷元化學(xué)結(jié)構(gòu)絕大多數(shù)屬于達(dá)瑪烷型四環(huán)三萜皂。根據(jù)其結(jié)構(gòu)可分為兩個(gè)基本類型，即20(S)-原人參二醇型和20(S)-原人參三醇型。該類結(jié)構(gòu)規(guī)律性強(qiáng)，主要區(qū)別在于R1、R2、R3的種類不同，如含氧糖基的數(shù)量、種類等。含氧糖基主要包括α-L-鼠李吡喃糖基(rha)、α-L-阿拉伯吡喃糖基ara(pyr)]、β-D-葡萄吡喃糖基(glc)、α-D-葡萄吡喃糖基(glc*)，β-D-木吡喃糖基(xyl)、α-L-阿拉伯呋喃糖基[ara(fur)]等。迄今為止，從三七的根、根莖、側(cè)根、莖葉、花芽、種子和果梗中分離得到的皂苷類成分達(dá)130余種。其中，三七藥材中所含化學(xué)成分從皂苷角度分類，大致可分為人參皂苷、三七皂苷、絞股藍(lán)皂苷和七葉膽皂苷等。三七與同屬的人參、西洋參在化學(xué)成分上既有相似性，又有差異性，三七特有的成分為三七皂苷R1，其他含量較高的成分主要為人參皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd等，三七莖葉中人參皂苷Rb3的含量較高，而三七根和根莖中基本不含此成分。如果是三七粉的話，有一個(gè)很傳統(tǒng)簡(jiǎn)單的鑒別方法：將三七粉與水混合后，用力搖調(diào)勻，帶有水泡即說(shuō)明為好的三七粉，如視頻所示。地道三七：【視頻】三七粉鑒別http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=Mzg4MTAyNjM5Ng==&mid=100000937&idx=2&sn=74035f21338ddf9b28f2ef7067f25dcf&chksm=4f6d709a781af98c1b1ba7b8b6b85b613f30a3f660617576d4cfe2d0d042ebfefd1a18367ab5#rd內(nèi)容由【地道三七】采編，轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處。視頻內(nèi)容來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請(qǐng)告知?jiǎng)h除

5，簡(jiǎn)述中藥制劑分析用于總成分的含量測(cè)定方法有哪些

考察精密度和穩(wěn)定性時(shí)，采用的是同一個(gè)溶液，多次進(jìn)樣，采用峰面積和濃度是一樣的結(jié)果。重復(fù)性和回收率進(jìn)樣時(shí)是不同的溶液，因此用濃度合理。 穩(wěn)定性試驗(yàn)時(shí)間點(diǎn)的設(shè)計(jì)，并沒(méi)有硬性規(guī)定必須采用等比或等差，而是應(yīng)當(dāng)根據(jù)樣品本身的穩(wěn)定性情況及實(shí)驗(yàn)的實(shí)際需要進(jìn)行設(shè)計(jì)。
中藥制劑分析用于總成分的含量測(cè)定方法有： （1） 化學(xué)分析法： 包括重量分析法和滴定分析法， 可以測(cè)定： 總生物堿、 總有機(jī)酸、 總皂苷及礦物藥成分等。 （2） 分光光度法： 用于總皂苷、 總生物堿、 總黃酮的測(cè)定。

6，請(qǐng)教 保健食品中總皂甙的測(cè)定

保健食品中總皂甙的測(cè)定方法 （引自《保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》2003年版：二十三、保健食品中總皂甙的測(cè)定）1試劑 1.1 Amberlite-XAD-2大孔樹(shù)脂，Sigma化學(xué)公司、U.S.A.。1.2 正丁醇 分析純。1.3 乙 醇 分析純。 1.4中性氧化鋁層析用，100-200目。 1.5人參皂甙Re 購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所 1.6香草醛溶液 稱取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL1.7高氯酸 分析純。1.8冰乙酸 分析純。 1.9人參皂甙Re標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取人參皂甙Re標(biāo)準(zhǔn)品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，即每毫升含人參皂甙Re 2.0 mg3.1試樣處理3.1.1固體試樣：稱取1.000 g左右的試樣（根據(jù)試樣含人參量定），置于100 mL容量瓶中，加少量水，超聲30 min，再用水定容至100 mL，搖勻，放置，吸取上清液1.0 mL進(jìn)行柱層析。3.1.2液體試樣：含乙醇的補(bǔ)酒類保健食品，吸取1.0 mL試樣放水浴揮干，用水浴溶解殘?jiān)么艘哼M(jìn)行柱層析。非乙醇類的液體試樣：吸取1.0 mL試樣（假如濃度高、或顏色深，需稀釋一定體積后再取1.0mL）進(jìn)行柱層析。
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7，PNS是什么

PNS是PPTP協(xié)議的客戶-服務(wù)器模型的服務(wù)器端，是PPP NCP協(xié)議的邏輯終點(diǎn)，能處理PPP協(xié)議和PPTP協(xié)議分組。 PnS——Point and Shot，對(duì)準(zhǔn)就拍,無(wú)需調(diào)整拍攝參數(shù)，也無(wú)需調(diào)焦,也就是大家常說(shuō)的傻瓜相機(jī) Pns——三七總皂苷（PANAX NOTOGINSENOSIDES） 三七總皂甙（三七總皂苷） PANAX NOTOGINSENOSIDES [來(lái)源]三七提取的活32313133353236313431303231363533e59b9ee7ad9431333332623430性有效成份。 [作用與用途]活血祛瘀，通脈活絡(luò)。具有抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用，用于腦血管后遺癥，視網(wǎng)膜中 央靜脈阻塞，眼前房出血等。 [制劑]血塞通注射液、血栓通注射液、三七總甙片、三七總甙膠囊。 【藥品名稱】 品 名：三七總皂苷 漢語(yǔ)拼音：Sanqi zongzaogan 【主要成份】三七總皂苷（其主要成份為：人參皂苷Rb1,人參皂苷Rg1,?三七皂苷R1） 【性 狀】本品為淡黃色無(wú)定形粉末，味苦，微甘。 ?本品易溶于甲醇，乙醇和水，難溶于丙酮、乙醚和苯，易吸潮。 【藥理作用】 1． 降低機(jī)體的耗氧量，提高機(jī)體對(duì)缺氧的耐受力。 2． 抑制由ADP引起的家兔血小板聚集。 3． 擴(kuò)張腦血管，使腦血流量增加。 4． 抗血栓和抗凝血作用。 【功能主治】活血祛瘀，通脈活絡(luò)，具有抑制血小板聚集和增加心腦血流量的作用。 用于心腦血管疾病。 【貯 藏】密封，置干燥處。 【制 劑】血塞通注射液；三七總皂苷片；三七總皂苷膠囊。 【有 效 期】四年 【包 裝】?jī)?nèi)包裝：30kg/袋，20kg/袋，10kg/袋，藥用塑料袋。 外包裝：紙桶或者根據(jù)需要包裝。 PNS （peripheral nervous system） 即周圍神經(jīng)系統(tǒng)。
pns是pptp協(xié)議的客戶-服務(wù)器模型的服務(wù)器端，是ppp ncp協(xié)議的邏輯終點(diǎn)，能處理ppp協(xié)議和pptp協(xié)議分組。

8，血塞通分散片治療腦血栓管用嗎

管用.
有用
要?jiǎng)e亂吃，應(yīng)該咨詢醫(yī)生
血塞通分散片治療腦血栓管用.不過(guò)你用的這個(gè)藥效果不是很好，建議你用一下昆明圣火制藥生產(chǎn)的《血塞通軟膠囊》。這個(gè)藥效果很好。零售價(jià)格30多元。各地藥店都有賣(mài)。
血塞通主要是活血化瘀的，對(duì)于治療腦血栓可以起到輔助作用！
血塞通主要為五加科人參屬植物三七提取的有效部位三七總皂苷，主要為人參皂苷、三七皂苷、適量賦形劑。有活血祛瘀，通脈活絡(luò)，抑制血小板聚集和增加腦血流量的功效。用于腦路瘀阻，中風(fēng)偏癱，心脈瘀阻，胸痹心痛；腦血管病后遺癥，冠心病心絞痛屬上述證候者。 腦血栓是一種比較頑固的血管疾病，形成血栓后要通過(guò)自身循環(huán)和藥物輔助作用化栓，吸收較慢，所以 服用幾天時(shí)間，任何藥物也難起到明顯的好轉(zhuǎn)，要堅(jiān)持服用一段時(shí)間。 血塞通對(duì)腦血栓具有一定的有效的治療作用，質(zhì)量好不好，可以通過(guò)如下方法鑒定：取本品，除去糖衣，研細(xì)，加甲醇制成1ml中含10mg的溶液，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取人參皂甙Rb1，Rg1及三七皂甙R1對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠H 薄層板上，以氯仿—甲醇—水(7:3:0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液(1→10)，于105℃烘約10分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。 有效藥量是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，可用如下方法測(cè)試：取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于三七總皂甙 23mg)，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液2ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述配好的本品甲醇溶液2ml于試管中，同時(shí)做一空白管，在水浴上蒸干，冷至室溫，加5％香莢蘭醛冰醋酸溶液0.2ml，加0.8ml 高氯酸，在70℃熱水浴中顯色15分鐘，放冷，加冰醋酸5ml，搖勻，在560nm波長(zhǎng)測(cè)定吸收度。同時(shí)用三七總皂甙對(duì)照品經(jīng)60℃真空干燥2小時(shí)后按樣品同樣操作，測(cè)定吸收度，按下式 計(jì)算供試品中三七總皂甙含量： 樣品吸收度×對(duì)照品重×平均片重 　　三七總皂甙(％)＝——————————— ————×100％ 吸收度×樣品重×標(biāo)示量 本品含三七總皂甙應(yīng)為標(biāo)示量的90.0～110.0％。

9，大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用

大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類有機(jī)高聚物吸附劑，70年代末開(kāi)始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附，并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離，結(jié)果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究，比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無(wú)機(jī)礦物質(zhì)外，其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹(shù)脂對(duì)親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同，同類吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍(lán)皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì)，為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙，所得產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測(cè)定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對(duì)地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹(shù)脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測(cè)定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對(duì)吸附性能的影響進(jìn)行了研究，結(jié)果AB-8型樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí)，解吸效果較好，表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號(hào)的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發(fā)現(xiàn)S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止，結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%（占生藥總黃酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥，其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物，簡(jiǎn)稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷，芍藥以70%的乙醇回流提取，減壓濃縮，過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，并用高效液相色譜法（HPLC）對(duì)所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便，得率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測(cè)定，結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現(xiàn)性好，回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo)，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法，結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量，選用7種不同類型的大孔吸附樹(shù)脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹(shù)脂對(duì)芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè)脈膠囊的精制中對(duì)丹參素保留率都很低，因而對(duì)丹參藥材不宜采用；部分類型樹(shù)脂對(duì)精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂，用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用于含量測(cè)定。利用HPLC法檢測(cè)大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹(shù)脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng)；通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù)，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì)，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷，結(jié)果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達(dá)80%，產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷，結(jié)果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹(shù)脂，結(jié)果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較，結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法，且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿，解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類洗脫劑，會(huì)引入雜質(zhì)，給后來(lái)的分離帶來(lái)不便，換用吸附樹(shù)脂則可避免此類問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂（D101，DA-201，WLD-3）應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱，用水洗至流出液無(wú)色，然后分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分，便于用HPLC法測(cè)定，保護(hù)了色譜柱，且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小，相對(duì)含量高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后，于水浴上揮去大部分溶劑，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測(cè)定，結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對(duì)醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能，且不易被弱堿性水解吸，可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測(cè)定總生物堿的含量，結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿，同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300，通過(guò)正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝，結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計(jì)）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂，水洗后用70%乙醇洗脫，四逆湯精制樣品的TLC測(cè)試結(jié)果表明，經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出，樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí)，其大致操作步驟為：大孔吸附樹(shù)脂預(yù)處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果，因此對(duì)大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。使用注意事項(xiàng)該類樹(shù)脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定，不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩，堆放穩(wěn)定、規(guī)則，勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕　滑，要注意防止滑倒。儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃，最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好，以防失水;如發(fā)生干燥失水，應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí)，用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象，請(qǐng)于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一，盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問(wèn)題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善，一定會(huì)開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂，以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
大孔吸附樹(shù)脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來(lái)，由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn)，使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，因而發(fā)展速度很快，應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測(cè)定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理，測(cè)定三七皂苷的含量，回收率為104．4％．劉氏等在對(duì)復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中，采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷，并進(jìn)行了 TLC定性鑒別，結(jié)果斑點(diǎn)分離度好，具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法，測(cè)定生脈注射液中的人參總皂苷，結(jié)果提高了分離效果．減少了影響因素，使樣品含量重現(xiàn)性好，平均回收率達(dá)100． 1％以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對(duì)苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17)．采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷．壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂，分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑，采用樹(shù)脂M為吸附劑，對(duì)龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn)．結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低，可縮短生產(chǎn)周期，減少能耗，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品，可有效地除去部分雜質(zhì)，使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等，用前需要處理，并在提取物和制劑中檢測(cè)其殘留量。應(yīng)符合要求。另外，由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附，一種樹(shù)脂只能對(duì)某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜，僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分，國(guó)家不鼓勵(lì)中藥復(fù)方使用大孔吸附樹(shù)脂精制，使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。
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